1.將需求純化的化學(xué)試劑溶解于歡騰或?qū)⑦M(jìn)歡騰的適合溶劑中；?2.將熱溶液趁熱抽濾，以除掉不溶的雜質(zhì)；?3.將濾液冷卻，使結(jié)晶分出；?
4.濾出結(jié)晶，必要時(shí)用適合的溶劑洗刷結(jié)晶。??
在施行結(jié)晶和重結(jié)晶的操作時(shí)要留意以下幾個(gè)問(wèn)題；?
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1.在溶解預(yù)純化的化學(xué)試劑時(shí)要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，加熱易燃、易爆溶劑時(shí)，應(yīng)在沒(méi)有明火的環(huán)境中操作，并應(yīng)防止直接加熱。因?yàn)樵谕ǔ５那闆r下，溶解度曲線在挨近溶劑沸點(diǎn)時(shí)峻峭地升高，故在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)應(yīng)將溶劑加熱到沸點(diǎn)。為使結(jié)晶和重結(jié)晶地收率高，溶劑的量盡能夠少，故在開(kāi)端參加的溶劑量不足以將欲純化的化學(xué)試劑悉數(shù)溶解，在加熱的過(guò)程中能夠當(dāng)心的補(bǔ)加溶劑，直到歡騰時(shí)固體物質(zhì)悉數(shù)溶解中止。補(bǔ)加溶劑時(shí)要留意，溶液如被冷卻到其沸點(diǎn)以下，防爆沸石就不在有用，需求添加新的沸石。?
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2.為了定量地評(píng)估結(jié)晶和重結(jié)晶地操作，以及為了便于重復(fù)，固體和溶劑都應(yīng)予以稱(chēng)量和計(jì)量。?
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3.在運(yùn)用混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)，最佳將欲純化的化學(xué)試劑溶于少數(shù)溶解度較大的溶劑中，然后趁熱漸漸地分小份參加溶解度較小的第二種溶劑，直到它觸及溶液的部位有沉積生成但旋即有溶解中止。假如溶液的總體積太小，則可多加一些溶解度大的溶劑，然后重復(fù)以上操作。有時(shí)也可用相反的程序，將欲純化的化學(xué)試劑懸浮于溶解度小的溶劑中，漸漸參加溶解度大的溶劑，直至溶解，然后再滴入少量溶解度小的溶劑加以冷卻。?
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4.如有必要可在欲純化的化學(xué)試劑溶解后參加活性炭進(jìn)行脫色（用量約相當(dāng)于欲純化的物質(zhì)分量的1/50~1/20），或參加濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。參加脫色劑之前要先將溶劑略微冷卻，因?yàn)閰⒓拥拿撋珓┠軌驎?huì)主動(dòng)引發(fā)原先按捺的歡騰，然后發(fā)作劇烈的、爆炸性的暴沸。活性碳內(nèi)含有很多的空氣，故能發(fā)生泡沫。參加活性碳后可煮沸5－10分鐘，然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑，如苯、石油醚中活性碳脫色作用欠好，可試用其他辦法，如用氧化鋁吸附脫色等。?
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5.欲純化的化學(xué)試劑為有機(jī)試劑時(shí)，構(gòu)成過(guò)飽和溶液的傾向很大，要防止這種表象，可參加同種試劑或類(lèi)質(zhì)同晶物的晶種。用玻璃棒沖突器壁也能構(gòu)成晶核，爾后晶體即沿此核心成長(zhǎng)。??
6.結(jié)晶的速度有時(shí)很慢，冷溶液的結(jié)晶有時(shí)要數(shù)小時(shí)才干徹底。在某些情況下數(shù)星期或數(shù)月后還會(huì)有晶體持續(xù)分出，所以不該過(guò)早將母液棄去。?
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7.為了下降欲純化試劑在溶液中的溶解度，以便分出更多的結(jié)晶，提高產(chǎn)率，通常對(duì)溶液采納冷凍的辦法。能夠放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。?
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8.制備好的熱溶液有必要通過(guò)過(guò)濾，以除掉不溶性的雜質(zhì)，并且有必要防止在抽濾的過(guò)程中在過(guò)濾器上結(jié)晶出來(lái)。如果悉數(shù)操作規(guī)范，的確因?yàn)樵撛噭┨追殖鼋Y(jié)晶而阻礙抽濾時(shí)，則可將溶液制造地略微稀一些，或許選用保溫或加熱過(guò)濾設(shè)備（如保溫漏斗）過(guò)濾。?
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9.欲使分出地晶體于母液有用地別離，通常用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液別離，最佳用清洗地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上揉捏，并隨同抽氣盡量地去掉母液。晶體外表地母液，可用盡量少地溶劑來(lái)洗刷。這是應(yīng)暫時(shí)中止抽氣，用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松，參加少數(shù)地溶劑潮濕，稍待頃刻，使晶體能均勻地被滲透，然后再抽干，這樣重復(fù)一、二次，使附于滲透外表地母液悉數(shù)除掉中止。?
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10.晶體若遇熱不分化時(shí)，可選用在烘箱中加熱烘干的辦法枯燥。若晶體遇熱易分化，則應(yīng)留意烘箱的溫度不能過(guò)高，或放在真空枯燥器中在室溫下枯燥。若用沸點(diǎn)較高的溶劑重結(jié)晶時(shí)，使用沸點(diǎn)低的且對(duì)晶體溶解度很小的溶劑洗刷，以利于枯燥。易潮解的晶體應(yīng)將烘箱欲先加熱到必定的溫度，然后將晶體放入；可是極易潮解的晶體，通常不能用烘箱烘，有必要敏捷放入到真空枯燥器中枯燥。用易燃的有機(jī)溶劑重結(jié)晶的晶體在送入烘箱前，應(yīng)預(yù)先在空氣中枯燥，不然能夠引起溶劑的焚燒或爆炸。?
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11.小量及微量的物質(zhì)的重結(jié)晶：小量的物質(zhì)的結(jié)晶或重結(jié)晶基本需求同前所述，但均選用與該物質(zhì)的量相適應(yīng)的小容器。微量物質(zhì)的結(jié)晶和重結(jié)晶可在小的離心管中進(jìn)行。熱溶液制備后立即離心，使不容的雜質(zhì)沉于管底，用吸管將上層清夜移至到另一個(gè)小的離心管中，令其結(jié)晶。結(jié)晶后，用離心的辦法使晶體和母液別離。一起可在離心管中用小量的溶劑洗刷晶體，用離心的辦法將溶劑與晶體別離.?
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12.母液中常含有必定數(shù)量的所需求的物質(zhì)，要留意收回。如將溶劑除掉一部分后再讓其冷卻使結(jié)晶分出，通常其純度不如首次分出來(lái)的晶體。若經(jīng)純度查看不合需求，可用新鮮溶劑結(jié)晶，直至契合純度需求中止。化合物結(jié)晶的辦法?結(jié)晶溶劑挑選的通常準(zhǔn)則及判定結(jié)晶純度的辦法。?
結(jié)晶溶劑挑選的通常準(zhǔn)則：對(duì)欲別離的成分熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度小；對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要恰當(dāng)，不宜過(guò)高或過(guò)低，如乙醚就不宜用。?或許使用物質(zhì)與雜質(zhì)在不一樣的溶劑中的溶解度區(qū)別挑選溶劑
